在《HJ/T399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》中明確指出，化學(xué)需氧量COD是指經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。作為評(píng)判水質(zhì)受污染程度的綜合指標(biāo)，COD的檢測(cè)十分重要。

由于國(guó)標(biāo)法儀器回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大，水電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測(cè)定COD。但快速消解分光光度法占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，適宜大批量測(cè)定，因此快速消解分光光度法COD檢測(cè)儀器越來(lái)越多的成為廣大用戶的首選。今天小編主要介紹一下COD測(cè)定常見(jiàn)問(wèn)題及解決方案。

1.如何判斷水樣中氯離子是否超過(guò)1000mg/L？

COD測(cè)定儀可屏蔽水樣中不超過(guò)1000mg/L的氯離子干擾，如樣品中氯離子濃度超過(guò)1000mg/L會(huì)導(dǎo)致化學(xué)需氧量COD的檢測(cè)值偏高，需要對(duì)水樣進(jìn)行稀釋或去除氯離子后再進(jìn)行檢測(cè)，那么如何判斷水樣中氯離子濃度是否超過(guò)1000mg/L呢？

可在反應(yīng)管中加2ml水樣，加入0.5ml硝酸銀溶液(17g/L)，充分混合均勻后加入兩滴重鉻酸鉀指示液(50g/L)，搖勻。若溶液變紅，表明氯離子含量小于1000mg/L，若仍為黃色，表明氯離子含量大于1000mg/L。

2.COD實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)綠色的原因？

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，COD水樣如果出現(xiàn)明顯的綠色，則一般分以下3種情況：

①待測(cè)試樣濃度高，如檢測(cè)超出試劑量程范圍，適當(dāng)稀釋后重新測(cè)試；

②配制試劑時(shí)是否使用的是硫酸，如使用鹽酸配制試劑，鹽酸里的氯離子會(huì)被氧化，導(dǎo)致空白變成氯離子；

③器皿清洗時(shí)使用洗滌劑或酒精，這兩類(lèi)都屬于有機(jī)物，如使用后器皿不清洗干凈，會(huì)導(dǎo)致空白變成綠色。

3.COD檢測(cè)過(guò)程中，儀器顯示負(fù)值是什么原因？

COD的正常值只可能是正值，出現(xiàn)負(fù)值說(shuō)明檢測(cè)除了問(wèn)題，一般有以下幾種可能：

①水樣和空白拿混了，區(qū)分下水樣和空白再做；

②消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗；

③蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水；

④水樣COD濃度極低，超量程下限；

⑤實(shí)驗(yàn)玻璃器皿被污染了導(dǎo)致的。實(shí)驗(yàn)前需將實(shí)驗(yàn)所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈；

⑥操作誤差，比色時(shí)消解管未完全放至底部；

⑦儀器故障，建議儀器校準(zhǔn)或返廠維修。

4.實(shí)驗(yàn)中如發(fā)生消解管破裂時(shí)，消解液撒到消解孔中應(yīng)如何處理？

儀器斷電并拔掉插頭，用濕抹布將消解孔中的酸液清理干凈就行，消解孔是密封的，酸液不會(huì)滲到儀器里面的。如果實(shí)在擦不凈可用滴管向消解孔滴少量水，但不要超過(guò)一半，用毛刷清潔后再用吸管吸出，擦干晾干后通電實(shí)驗(yàn)無(wú)短路可繼續(xù)使用。

5.何驗(yàn)證COD檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度？

用COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗(yàn)證。將標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作樣品一樣進(jìn)行檢測(cè)，如果檢測(cè)結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，那么儀器和試劑是正常的，檢測(cè)結(jié)果也是準(zhǔn)確的。另外，當(dāng)我們對(duì)COD測(cè)定儀的示值產(chǎn)生懷疑時(shí)，我們可以通過(guò)逐級(jí)稀釋法或加標(biāo)實(shí)驗(yàn)法對(duì)水樣的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。

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