在水質(zhì)檢測過程中常見的總氮、氨氮、硝酸鹽（以N計(jì)）、亞硝酸鹽（以N計(jì)），在檢測過程中會出現(xiàn)氨氮＞總氮，硝酸鹽（以N計(jì)）＞總氮，氨氮+硝酸鹽（以N計(jì)）＞總氮的情況，這明顯有點(diǎn)不符合邏輯，那到底是什么原因?qū)е逻@樣的結(jié)果呢？

1.儀器性能問題

分光光度計(jì)：波長不準(zhǔn)、吸光度漂移，導(dǎo)致分項(xiàng)或總氮結(jié)果計(jì)算錯誤。

消解設(shè)備：總氮消解設(shè)備高壓蒸汽滅菌器溫度不均，部分樣品消解不充分，總氮結(jié)果偏低。

2.操作失誤

稀釋誤差：高濃度樣品稀釋時，稀釋倍數(shù)錯誤，導(dǎo)致分項(xiàng)指標(biāo)結(jié)果偏高。

試劑添加不當(dāng)：總氮檢測時過硫酸鉀試劑未完全溶解，或氨氮檢測時納氏試劑添加量不足/過量，導(dǎo)致反應(yīng)不完全或副反應(yīng)，結(jié)果異常。

干擾掩蔽不足：如硝酸鹽氮檢測時未添加氨基磺酸，或總氮檢測時未添加硫酸汞，導(dǎo)致結(jié)果偏差。

取錯樣品：在批量分析的過程中取錯樣品導(dǎo)致張冠李戴的結(jié)果。

3.樣品污染

玻璃器皿污染：玻璃器皿未清洗干凈，殘留銨鹽或硝酸鹽，導(dǎo)致分項(xiàng)指標(biāo)結(jié)果偏高。

純水、試劑污染：實(shí)驗(yàn)用水、試劑中含氨氮、硝酸鹽氮，或納氏試劑含氮雜質(zhì)，直接導(dǎo)致檢測結(jié)果虛高。

4.樣品保存環(huán)境不當(dāng)

氨氮樣品在實(shí)驗(yàn)室容易收到氨水揮發(fā)造成濃度增加，相關(guān)的實(shí)驗(yàn)應(yīng)該在不同的房間進(jìn)行，避免相互干擾。

5.總氮消解不完全

消解條件不足：消解溫度未達(dá)到120℃、消解時間＜30min，或消解管密封不嚴(yán)，導(dǎo)致有機(jī)氮、氨氮未完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮。

6.總氮檢測干擾

核心干擾物：氯離子，樣品中Cl?濃度＞300mg/L時，會與堿性過硫酸鉀消解劑反應(yīng)生成氯氣，消耗氧化劑，導(dǎo)致有機(jī)氮和氨氮無法完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮，總氮結(jié)果偏低。

當(dāng)Cl?濃度為1000mg/L時，總氮測定值偏低30%-50%；若未加入掩蔽劑（如硫酸汞），Cl?濃度＞2000mg/L時，總氮甚至無法檢出。

其他干擾：樣品中高濃度有機(jī)物會消耗過硫酸鉀，導(dǎo)致消解不完全，有機(jī)氮未被轉(zhuǎn)化，總氮結(jié)果偏低。

7.硝酸鹽氮檢測干擾

干擾物及影響：溶解有機(jī)物、濁度、亞硝酸鹽氮會在220nm和275nm波長處產(chǎn)生吸光度疊加，導(dǎo)致硝酸鹽氮結(jié)果虛高。

市政污水中溶解有機(jī)物可使硝酸鹽氮測定值偏高20%-40%；若亞硝酸鹽氮含量＞0.1mg/L且未足量添加氨基磺酸，會直接導(dǎo)致硝酸鹽氮結(jié)果翻倍。

8.氨氮檢測干擾

干擾物及影響：樣品中余氯、硫化物、重金屬、芳香胺、腐殖酸等，會與納氏試劑反應(yīng)生成有色化合物，導(dǎo)致吸光度偏高，氨氮結(jié)果虛高。

當(dāng)水樣中腐殖酸濃度＞10mg/L時，納氏試劑法氨氮測定值偏高15%-30%；余氯含量＞0.1mg/L時，會直接破壞納氏試劑中的碘化汞，導(dǎo)致結(jié)果異常偏高。

不論是上面那種原因?qū)е碌?strong>氨氮大于總氮，最終的檢測結(jié)果肯定是不準(zhǔn)確的，所以需要對檢測過程進(jìn)行一一排查，找到原因解決。

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